填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附剂种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普遍。此外,填充柱的样品负荷量大,可用于制备色谱其缺点是柱渗透性较小,传质阻力较大,柱子不能过长,因而分离效率较低。柱效的选择问题,视试样组分而定,许多分析并不需要很高的分离效率,因此填充柱仍有其广泛的应用前景。如工业废水中硝基苯的分析、苯系物的分析等用填充柱气相色谱法足以满足分析要求。
气相填充柱安装说明:
1.填充柱分为进样器端和检测器端(切勿装反)。未见白色玻璃棉的一端为进样器端连接进样器(请安装螺帽和石墨垫圈,安装好后向外倒出石墨灰以免影响柱效)。
2.安装时先卸开气相色谱仪进样垫(在色谱仪的进样口端),然后从色谱仪炉箱进样器插件口插入填充柱进样器端,使气相色谱仪的进样器内的小插件与填充柱进样器端*连接,再装上进样垫拧紧。
3.打开载气,用皂沫流量计测试填充柱未接上的检测器端,确认通气后再安装检测器端。
4.有白色玻璃棉的一端为检测器端(请安装螺帽和石墨垫圈,安装好后向外倒出石墨灰)然后连接检测器。安装时只需与色谱仪检测器插件顶紧即可。
5.进样器和检测器安装好后,请用毛笔蘸少许肥皂水涂抹在进样器和检测器与柱子的连接口处,检查是否漏气。
气相色谱填充柱色谱填料粒度如何选择:
色谱填料粒度从1μm到超过30μm均有,而目前分析分离主要用3、5和10μm填料。填料的粒度主要影响填充柱的两个参数,即柱效和背压。粒度越小,气相色谱填充柱的柱效越高;然而粒度越小,柱压越大,柱压的增加限制了粒度小于3μm的填料应用。
在相同选择性条件下,进步柱效可进步分离度,但不是只有的因素。假如固定相选择是正确,但是分离度不够,那么选用更小粒度的填料是很有用的。
3μm填料填充柱的柱效比相同条件下的5μm填料的柱效进步近30%;然而,3μm的色谱柱的背压却是5μm的2倍。
与此同时,柱效进步意味着在相同条件下可以选用更短的色谱柱,以缩短分析时间。
另外,可以采用低粘度的溶剂做活动相或增加色谱柱的使用温度,比如用乙腈代替甲醇,以降低色谱柱的压力。