填充柱是指填充了固定相的色谱柱。将色谱分析的固定相(吸附剂、涂渍了固定液的载体、离子交换树脂、凝胶颗粒等)作为填料,填充于一定口径、长度和形状的柱管中。填充柱的优点是制备和使用方法都比较容易掌握,具有多种填料可供选择,能满足一般样品分析要求。
填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附剂种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普遍。此外,填充柱的样品负荷量大,可用于制备色谱其缺点是柱渗透性较小,传质阻力较大,柱子不能过长,因而分离效率较低。柱效的选择问题,视试样组分而定,许多分析并不需要很高的分离效率,因此填充柱仍有其广泛的应用前景。如工业废水中硝基苯的分析、苯系物的分析等用填充柱气相色谱法足以满足分析要求。
气相填充柱的保养:
气相填充柱在使用前,可进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。
在对气相填充柱使用前进行测试以后,要根据不同的情况对色谱柱进行保养:
①每天实验后的保养:使用缓冲液或含盐的流动相,实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟,洗掉色谱柱中的盐,再用甲醇冲洗30分钟。注意:不能用纯水冲洗柱子,应该在水中加入10%的甲醇,防止将填料冲塌陷。
②长期保存气相填充柱:如气相填充柱要长时间保存,必须存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中,正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中,可以储存于水(含防腐剂或柳硫汞)中,并将购买新气相填充柱时附送的堵头堵上。储存的温度是室温。