什么是色谱柱
色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成,压力不高于70 kg/cm2 时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同。还有使用熔融硅或玻璃衬里的,用于细管柱。色谱柱两端的柱接头内装有筛板,是烧结不锈钢或钛合金,孔径0.2~20μm(5~10&μm),取决于填料粒度,目的是防止填料漏出。
气体相色谱仪色谱柱是否需要老化,一般从四个方面来判断:
首先,做好气相相色谱仪色谱柱的日常维护。色谱柱的老化计划应根据样品数量和色谱柱的使用情况制定,包括固定数量/批次样品后的老化或每周、每月甚至每季度固定时间的老化。气体相色谱仪的日常维护应与样品入口垫和衬里的维护和更换同步进行。
其次,考虑气体相色谱仪柱的使用。当使用新的色谱柱时,或者色谱柱长时间未使用时,有必要对气体相色谱仪色谱柱进行老化。
此外,考虑样本的情况。如果样品基质简单(如白酒、饮用水等。),或使用热解吸装置、顶空进样或吹扫捕集进样,无需频繁老化气相相色谱仪色谱柱;如果色谱柱基质复杂(如高沸点物质、农药残留提取物、土壤半挥发性有机化合物提取物),或含有破坏色谱柱固定相的物质(有机酸、碱),或直接分析水样,则需适当增加老化频率。
最后需要根据实验现象来判断。例如,如果在运行气体的相色谱仪空白中存在杂峰、柱效率和分辨率降低、拖尾等,则需要判断是否是进样口的问题,然后老化气体相色谱仪色谱柱。